反應是用連續(xù)流動催化反應床進行的,壓力為常壓，收率達90%以上.美國專利5101045報道用Co,Cu,Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應直接合成N-甲基吡咯烷酮,產(chǎn)率達80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內(nèi)酯是由順酐經(jīng)部分催化加氫制備的,美國ISP公司建立了--套年產(chǎn)10000ty-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)線,就是以順酐為原料的.事實上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內(nèi)酯為起始原料或中間產(chǎn)物.例如,乙炔法中y-丁內(nèi)酯是-種重要的中間物,
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由于其獨特的物理化學性質(zhì),如水溶性﹑強極性、非毒性、化學穩(wěn)定性和陽離子活性,NVP可廣泛應用于膠黏劑、涂料、紡織、食品、制藥等工業(yè)領(lǐng)域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜強度﹑染色相容性、剛性和黏性.大約80年前,德國人J.Walter.Reppe以乙炔為起始原料通過多步反應合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美國的GAF公司、德國的BASF公司相繼采用Reppe法實現(xiàn)了NVP的工業(yè)化生產(chǎn).
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該方法雖然工藝并不復雜,但需高壓設備,不適于大規(guī)模及連續(xù)生產(chǎn),因此人們又將研究目標轉(zhuǎn)移到氣相法連續(xù)催化反應合成2-吡咯烷酮上.y-Al,O作為y-丁內(nèi)酯與NH氣相法胺化反應催化劑,在350℃反應條件下得到的2-吡咯烷酮收率較低,僅15%.后來有專利報道采用硅鋁化合物,如蒙脫石、NaX分子篩為催化劑,效果良好.其中以人工合成的Y型沸石具應用前景.y-丁內(nèi)酯分子中的券基被沸石分子篩中骨架陽離子周圍的強靜電場極化成(Ⅰ),
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在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進行反應.作者的大量研究結(jié)果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產(chǎn)物H,O,不利于反應的順利進行.而使用醇鈉時生成的副產(chǎn)物醇對反應影響比HO小,一是因為產(chǎn)生醇的量比HO少,
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在乙烯化反應過程中必須對反應實施復雜的控制,否則會導致NVP收率顯著降低.為了避開上述缺陷,可以采用另一種路線,先將y-丁內(nèi)酯與乙醇胺進行胺化反應生成N-(2-羥乙基)-2-吡咯烷酮,然后采用不同手段在該分子中的羥乙基上發(fā)生脫羥基反應而得到NVP,這種方法稱為y-丁內(nèi)酯法.方法(1)是先用氯化亞礬(SOC1,)或HCl將羥乙基吡咯烷酮鹵化為氯乙基吡咯烷酮,
了解詳情使得生成NVP的選擇性很高.顯而易見,MSi,x,O,是一類性能優(yōu)良且極具工業(yè)化前景的催化劑,有必要對此類催化劑進行深入研究和中試放大試驗.N-乙烯基吡咯烷酮單體在工業(yè)上并沒有實際應用價值,只有將NVP聚合或者共聚為具有一定結(jié)構(gòu)、一定組成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工業(yè)上應用.也就是說,工業(yè)上能夠?qū)嶋H應用的是PVP以及NVP與其他不飽和單體共聚而成的共聚物.實際上.
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光催化分解法(以紫外光照射)及電催化分解法.若從工業(yè)化角度來看,仍以加熱分解法較為可行.加熱溫度一般控制在80~110℃.在中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解過程中,分解反應易為前面加入的堿金屬化合物所促進,因而無需將前面的反應混合物加以分離,一步反應結(jié)束后可直接將混合物加熱,使生成的中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮與多種羧酸乙烯酯反應都能得到較高的NVP收率,但乙酸乙烯酯無論在來源、價格還是反應性能上都更具優(yōu)勢.
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吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內(nèi)酯與無水氨反應制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內(nèi)酯為起始原料的.由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內(nèi)酯作為合成反應的原料占據(jù)著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結(jié)構(gòu)有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.
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到目前為止,Reppe法仍是NVP生產(chǎn)的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長,條件苛刻、副產(chǎn)物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長期以來人們對Reppe法的改進研究從未間斷,研究的焦點集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開發(fā)上..隨著NVP合成催化技術(shù)的不斷發(fā)展和進步,PVP的生產(chǎn)規(guī)模和應用領(lǐng)域?qū)找鏀U大.反應(4.1)采用乙炔銅為催化劑,10%~30%的甲醛溶液與乙炔在90~100℃,0.5~2MPa條件下發(fā)生醇解反應生成乙炔二醇.
了解詳情在2-吡咯烷酮乙烯化反應中加入分子量低于1000的羥端基聚醚或C以上的線性二元醇,易使主催化劑2-吡咯烷酮鉀鹽被羥端基聚醚或線性二元醇包圍,助催化劑中的羥基基團與主催化劑2-吡咯烷酮鉀鹽之間的相互作用有利于提高鉀鹽催化劑的活性，加快反應速度.這些助催化劑有如下優(yōu)點:①助催化劑加入量較少,一般為總物料量的0.5%~3%(重量比)(主催化劑加入量也在0.5%~3%之間.)
了解詳情內(nèi)蒙古烏蘭察布市察右后旗白音察干鎮(zhèn)蒙維工業(yè)園區(qū)
烏蘭察布市珂瑪新材料有限公司專注于N-乙烯基吡咯烷酮，聚維酮K30，2-吡咯烷酮
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